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El presente trabajo describe la síntesis de Cu2ZnTiS4, a través de un proceso hidrotérmico, partiendo de sendas disoluciones de los cationes componentes, usando condiciones de temperatura y tiempo de reacción especificas, bajo agitación constante en una autoclave de acero. Los materiales fueron caracterizados por espectroscopía UV, confirmando la obtención de sólidos semiconductores con valores de band-gap alrededor de 1.5eV, en concordancia con una fuerte absorción en la región del ultravioleta. Los resultados del análisis estructural mediante difracción de rayos X (DRX), confirman que existe una relación inversamente proporcional entre los tamaños del cristal y los tiempos y temperaturas de reacción, lográndose obtener materiales nanométricos comprendidos entre los 50-100nm en todos los casos. Los análisis por microscopía electrónica de barrido (MEB), confirman la generación de materiales con propiedades morfológicas homogéneas y propias del método de síntesis. Los valores de composición derivados del análisis por espectroscopía de dispersión de rayos X (EDX), confirmaron una buena correlación entre las composiciones experimentales y la esperada. Finalmente, la caracterización eléctrica mediante espectroscopía de impedancias de estado sólido, permitió determinar un comportamiento semiconductor en los materiales obtenidos a mayor temperatura.