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Durante la última década diferentes estudios han demostrado que las arcillas pilarizadas con el sistema mixto Al/Fe presentan una excelenterespuesta catalítica en la degradación de compuestos orgánicos tóxicos disueltos en agua mediante Peroxidación Catalítica en Fase Húmeda(PCFH) [1-3]. Sin embargo, la implementación de ésta tecnología en la descontaminación de aguas a escala real depende fuertemente de lapreparación reproducible del catalizador a mayor escala, sin una pérdida significativa de sus propiedades tanto fisicoquímicas como catalíticas.Este trabajo tiene como objetivo principal determinar el efecto de la preparación del catalizador Al/Fe-PILC en tres diferentes escalas yconcentración de sus precursores.